溶剂的纯

在使用溶剂时,如果将市售品直接当作纯品来使用度是不妥的,因为其纯度无论如何达不到纯品要求。所谓纯物质是指由100%的相同分子所组成的物质。纯度虽然能够表示物质纯净的程度,但是,要使物质的纯度达到100%是困难的,即使运用近代物理和化学方法,也只能检验是否存在着其他分子而达不到提纯的目的。

1.溶剂中的杂质

在溶剂中由于其他分子的混入而使纯度降低,这些其他的分子称为杂质。杂质的混入是多方面的。以氯仿为例,首先在制备氯仿时,制备的原料有可能原封不动地残留下来(包括操作和后处理使用的试剂),如丙酮、四氯化碳、水等;其次是制备氯仿时由副反应生成的副产物(包括后处理时的副产物)保留下来;第三由于氯仿本身的性质而混入的杂质或者由于光的影响,吸收或分解生成的物质,如光气、氯化氢;最后由于添加了稳定剂,如乙醇、酚类等。由于如此众多的因素而使杂质混入,所以在使用溶剂之前必须弄清楚,至少应该将对使用有影响的那一部分杂质除去。

2.溶剂的纯度测定

物质有各种各样的特有性质,如外观、气味、沸点、熔点、凝固点、溶解度、相对密度、折射率、旋光度、紫外吸收光谱、红外吸收光谱等,这些性质都是表示和测定溶剂纯度的主要指标。由于大部分溶剂都含有杂质,因此除上述项目测定外,还有蒸馏试验、闪点、燃点等物理性质和水分、p值、硫酸着色试验、高锰酸钾试验、灼烧残渣、氯化物、硫酸盐、铅、砷、游离酸、游离碱、醇、醛、酮等预测可能混入杂质

的测定方法。

世界各国对品种如此众多的溶剂(包括化学药品)纯度都规定有测定纯度的方法,并将每一种溶剂的纯度规格化。如日本工业标准jIS( Japanese Industrial Standard),美国材料试验学会ASTM(American Society For Testing Material),英国标准BS(British Standard),德国工业标准DIN( Deutsche Industrie-Normen)我国规定有国家标准和行业标准。

其他测定溶剂纯度的方法有气相色谱、质谱、核磁共振谱法等,特别是气相色谱法,除个别溶剂外,几乎可以测定所有溶剂中的杂质,同时还可以测定溶剂本身的含量,这是测定纯度不可缺少的一种方法。特殊的纯度测定方法还有离子电极法、原子吸收光谱分析法等。